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有机化学实验室仪器设备配置清单
有机化学实验室仪器设备配置清单
有机化学实验室普遍应用与高校研究院,化学、化工、材料、药学、食品、生物、环境、农学等。
一、有机化学实验室研究内容
有机化学实验室从事研究实验包括一般有机物分析(定量分析和定性分析、药品检测(含量测定和鉴别残留测定DDT残留、菊脂残留、有机氮残留、有机磷残留、气体分析(人工煤气组分分析、天然气的组成分析成分分析)、有害物质测定(苯并吡、多环芳烃毒素)、红外光谱未知物鉴定、质谱未知物鉴定、侦检样品(水、食品、血样) 等。
二、有机化学实验室主要包含仪器设备
1、旋转蒸发仪
旋转蒸发仪,主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。
2、催化氢化装置
催化氢化是有机化学实验中的一项重要内容之一。这一反应的具体内容是气态氢在催化剂存在下,与有机化合物进行加成或还原反应,从而生成新的有机化合物。它的优点是:(1)有些反应,如碳碳不饱和键的加氢,应用其他方法比较复杂和困难,而应用催化氢化反应,则可以方便的达到目的。(2)它对醛酮,硝基及亚硝基化合物都能起还原作用,生成相应的醇和胺,不需要任何还原剂和特殊溶剂。氢气本身便宜,因而成本低操作方便。(3)反应完毕后,只需滤去催化剂,蒸发掉溶剂即可得到所需产物,后处理方便,产品纯度、收率都比较满意。
根据氢化时选用的压力不同,可将催化氢化分为常压氢化,低压氢化(4-5atm)及高压氢化(>6atm)。图2.9是在常压及低压下进行催化氢化的装置图。而高压氢化则需要非常特殊的装置,(由于有较高压力),这些已超出本书的范围,但不论是在任何压力进行氢化,都不得使用明火,包括电火花。
催化氢化装置主要包括氢化用的圆底烧瓶,气压计,量(贮)气管和平衡瓶。贮气管的体积一般在100mL到2L之间,可根据反应的规模大小选择合适的贮气量;在平衡瓶里所装的液体通常是水或在反映过程中,氢气的压力大小可以通过平衡瓶的高度来调节。反应结束后,再通过平衡瓶来测量参加反应的氢气的体积。气压计可以保证在反应前后,氢气都在相同的压力下(一般为1atm)进行体积测量。
3、压缩气体钢瓶
在有机化学实验中,有时会用到气体来作为反应物。如氢气、氧气等,也会用到气体作为保护气,例如氮气气等,有的气体用来作为燃料,例如煤气、液化气等。所有这些气体都需要装在的容器中。一般都是用的压缩气体钢瓶。将气体以较高压力贮存在钢瓶中,既便于运输又可以在一般实验室里随时用到非常纯净的气体。由于钢瓶里装的高压的压缩气体,因此在使用须严格注意,否则将会十分危险。
有机化学实验室里常用的压缩气体压强一般接近200个大气压。整个钢瓶的瓶体是非常坚实的,而易损坏的,应是安装在钢瓶出气口的排气阀,一旦排气阀被损坏,后果则不堪设想,因此为起见,都要在排气阀上装一个罩子。除此之外,这些压缩气体钢瓶应远离火源和有腐蚀性的物质,如酸、碱等。
实验室里用的压缩气体钢瓶,一般高度约160cm,毛重约70到80公斤。对于如此庞大的物体,如果不加以固定,一旦倒下来肯定会砸坏东西或砸伤人,且不说还会有高压气体本身带来的危险。因此,也是从考虑,应当将钢瓶固定在某个地方,如固定在桌边或墙角等。
为了转移方便,一般选用的推车。如何正确识别钢瓶所装的气体种类,也是一件相当重要的事情。虽然,所有的气体钢瓶外面都会贴有标签来说明瓶内所装气体的种类及纯度,但是这些标签往往会被损坏或腐烂。为保险起见,所有的压缩气体钢瓶都会依据一定的标准根据所装的气体被涂成不同的颜色。
4、玻璃仪器
有机化学实验室玻璃仪器可分为普通玻璃仪器和磨口玻璃仪器。
标准接口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨塞的玻璃仪器。由于仪器口塞尺寸的标准化、系统化、磨砂密合,凡属于同类规格的接口,均可任意连接,各部件能组装成各种配套仪器。与不同类型规格的部件无法直接组装时,可使用转换接头连接。使用标准接口玻璃仪器,既可免去配塞子的麻烦手续,又能避免反应物或产物被塞子玷污的危险,口塞磨砂性能良好,使密合性可达较高真空度,对蒸馏尤其减压蒸馏有利,对于毒物或挥发性液体的实验较。
标准接口玻璃仪器,均按国际通用的技术标准制造,当某个部件损坏时,可以选购。标准接口仪器的每个部件在其口塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志,表明规格。常用的有10,12,14,16,19,24,29,34,40等。有的标准接口玻璃仪器有两个数字,如10/30,10表示磨口大端的直径为10mm,30表示磨口的高度为30mm。
5、加热仪器
为了加速有机化学反应,以及将产物蒸馏、分馏等,往往需要加热。但是考虑到大多数有机化合物包括都是物,所以在实验室规则中就规定禁止用明火直接加热(特殊需要除外)。
为了保证加热均匀,一般使用热浴进行间接加热。作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属等,根据加热温度、升温的速度等需要,常用设备如下:
(1)水浴锅和蒸汽浴
当加热的温度不超过100℃时,好使用水浴加热较为方便。但是指出(强调):当用到钠的操作以及无水操作时,决不能在水浴上进行,否则会引起火灾或使实验失败,使用水浴时勿使容器触及水浴器壁及其底部。由于水浴的不断蒸发,适当时要添加热水,使水浴中的水面经常保持稍高于容器内的液面。电热多孔恒温水浴,使用起来较为方便。
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